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抗壞血酸酯的制備

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 DSMIP資產(chǎn)有限公司/T·斯塔姆
公開(公告)號 CN100343243C  
公開(公告)日 2007.10.17  
申請(專利)號 CN03811240.X  
申請日期 2003.05.12  
專利名稱 抗壞血酸酯的制備  
主分類號 C07D307/62(2006.01)I  
分類號 C07D307/62(2006.01)I;C07B41/12(2006.01)I;C07B63/00(2006.01)I;C07B63/02(2006.01)I;A61K31/375(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán) 2002.5.21 EP 02011149.8  
申請(專利權(quán))人 DSM IP資產(chǎn)有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 T·斯塔姆  
地址 荷蘭海爾倫  
頒證日  
國際申請 2003-05-12 PCT/EP2003/004907  
進(jìn)入國家日期 2004.11.17  
專利代理機(jī)構(gòu) 北京市中咨律師事務(wù)所  
代理人 黃革生;林柏楠  
國省代碼 荷蘭;NL  
主權(quán)項 一種從通過硫酸催化的抗壞血酸和脂肪酸的酯化所獲得的產(chǎn)物分離純抗壞血酸基-6-脂肪酸酯的方法,包括用二乙基酮從反應(yīng)后剩余的混合物中萃取該反應(yīng)產(chǎn)物;通過將萃取液在30℃至80℃的溫度下保持足以從硫酸酯副產(chǎn)物即硫酸化抗壞血酸基-5-和/或6-脂肪酸酯中水解掉硫酸酯基的一段時間而水解二乙基酮萃取液中的所述硫酸酯副產(chǎn)物;通過用水洗滌二乙基酮相和/或通過用基本不溶的固體弱堿對其進(jìn)行處理而從該水解產(chǎn)物中除出所產(chǎn)生的硫酸;通過在非極性質(zhì)子惰性有機(jī)溶劑中的酸催化將該抗壞血酸基-5-脂肪酸酯副產(chǎn)物異構(gòu)化成所需的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯;并回收所累積的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯。  
摘要 一種從通過硫酸催化的抗壞血酸和脂肪酸的酯化所獲得的產(chǎn)物分離基本上純的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯的方法,包括用二乙基酮從酯化反應(yīng)后剩余的混合物中萃取該反應(yīng)產(chǎn)物;水解二乙基酮萃取液中的硫酸酯副產(chǎn)物;從該水解產(chǎn)物中除出所產(chǎn)生的硫酸;通過在非極性質(zhì)子惰性有機(jī)溶劑中的酸催化將抗壞血酸基-5-脂肪酸酯副產(chǎn)物異構(gòu)化成所需的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯;并回收所累積的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯。另一方面,本發(fā)明提供了一種制備抗壞血酸的脂肪酸酯的方法,所述方法包括使抗壞血酸或其堿金屬或堿土金屬鹽與脂肪酸或其低級烷基酯或堿金屬或堿土金屬鹽在濃硫酸中反應(yīng)的起始步驟,和基于上述分離方法的隨后步驟。  
國際公布 2003-11-27 WO2003/097626 英  
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