公開(公告)號 | CN1295233C |
公開(公告)日 | 2007.01.17 |
申請(專利)號 | CN200410072866.X |
申請日期 | 2004.11.25 |
專利名稱 | 一種頭孢類藥物中間體晶體及其制備方法 |
主分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 天津藥物研究院;天津市醫(yī)藥集團技術(shù)發(fā)展有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 孟 紅;趙 平 |
地址 | 300193天津市南開區(qū)鞍山西道308號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 天津市杰盈專利代理有限公司 |
代理人 | 朱紅星 |
國省代碼 | 天津;12 |
主權(quán)項 | 由下式所表示的頭孢菌素中間體的晶體,該晶體具有下列X-射線粉末衍射圖譜,該圖譜是使用Cu-Kα輻射λ=1.5405,測得的晶體特征如下表所示,┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓┃ d ┃ I/I0(%) ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 16.10~16.37 ┃ 25~28 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 10.01~10.12 ┃ 24~33 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.50~8.60 ┃ 12~14 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.10~8.18 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 6.31~6.36 ┃ 37~41 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.41~5.46 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.21~5.26 ┃ 21~26 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.01~5.06 ┃ 4~5 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.81~4.87 ┃ 21~23 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.62~4.67 ┃ 31~34 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.56~4.60 ┃ 7~9 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.26~4.31 ┃ 44~51 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.15~4.18 ┃ 21~22 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.86~3.90 ┃ 17~20 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.75~3.79 ┃ 9~11 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.71~3.74 ┃ 36~37 ┃┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┓┃ 3.61~3.64 ┃ 100 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.37~3.40 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.27~3.31 ┃ 18~24 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.15~3.18 ┃ 11~12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.08~3.11 ┃ 24~28 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.85~2.87 ┃ 19~21 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.81~2.83 ┃ 16~18 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.76~2.78 ┃ 10~14 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.74~2.75 ┃ 17~19 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.68~2.72 ┃ 11~13 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.62~2.65 ┃ 6~8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.52~2.55 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.45~2.47 ┃ 7~8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.43~2.44 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.39~2.41 ┃ 9~10 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.36~2.38 ┃ 5~6 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.32~2.35 ┃ 6~7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.25~2.28 ┃ 6~6 ┃┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┛d為晶面間距,I/I0為相對強度。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及頭孢菌素中間體7-氨基-3-氯甲基-3-頭孢烷酸-4-羧酸對甲氧基芐基酯鹽酸鹽(I)的晶體及其制備方法。該方法包括:將該化合物的無定形固體經(jīng)堿游離后,在一種有機溶劑中溶解,與鹽酸成鹽,再在另一種有機溶劑中析出結(jié)晶的步驟,從而獲得本發(fā)明的晶體。本發(fā)明所獲得的該頭孢菌素(I)的晶體純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,宜于商業(yè)貯存,更適用于多種頭孢菌素抗生素及衍生物的合成。 |
國際公布 |