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一種制備1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜鹽酸鹽的方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 復(fù)旦大學(xué)/仇綴百;郝敬來;李煒;謝瓊;陳燕
公開(公告)號 CN1271057C  
公開(公告)日 2006.08.23  
申請(專利)號 CN200410017499.3  
申請日期 2004.04.07  
專利名稱 一種制備1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜鹽酸鹽的方法  
主分類號 C07D223/10(2006.01)I  
分類號 C07D223/10(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 復(fù)旦大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 仇綴百;郝敬來;李 煒;謝 瓊;陳 燕  
地址 200433上海市邯鄲路220號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 上海正旦專利代理有限公司  
代理人 包兆宜  
國省代碼 上海;31  
主權(quán)項 一種制備1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜鹽酸鹽的方法,其特征是,以間甲氧基苯乙酮(V)為起始原料經(jīng)Willgerodt重排、氯化亞砜酰化、與以2-甲基吡咯烷酮(II)為起始原料經(jīng)酸性開環(huán)、甲酯化所得的4-甲氨基丁酸甲酯鹽酸鹽(IV)酰化縮合得到中間體N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺(VIII),再在氨基鈉強堿性條件下縮合成環(huán)得到中間體1-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-六氫-1H氮雜-2、4-二酮(IX);后在叔丁醇鉀作用下,碘乙烷取代活性亞甲基得到1-甲基-3-乙基-3-(3-甲氧基苯基)-六氫-1H-氮雜-2、4-二酮(X),接著用Wolff-Kishner-黃鳴龍反應(yīng)還原、去甲基得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜-2-酮(XI),用鋰鋁氫在無水四氫呋喃中還原得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜(I),最后在異丙醇中通氯化氫氣體成鹽。  
摘要 本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域,涉及一種1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-6氫-1H-氮雜卓鹽酸鹽的制備方法。本發(fā)明以間甲氧基苯乙酮為起始原料經(jīng)Willgerodt重排、氯化亞砜酰化、與4-甲氨基丁酸甲酯鹽酸鹽;s合合成關(guān)鍵中間體N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺;N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺的環(huán)合反應(yīng)采用氨基鈉為堿性試劑,在非極性溶劑中完成得1-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-6氫-1H-氮雜卓-2、4-二酮。其后的乙基化反應(yīng)選用叔丁醇鉀和碘乙烷可減少氧烴化比例,再經(jīng)Wolff-Kishner-Huang和鋰鋁氫二步還原反應(yīng),最后成鹽得目標(biāo)化合物。本發(fā)明所述的方法采用價廉的原料和試劑,生產(chǎn)成本低,各步反應(yīng)條件溫和、操作簡便,是一種很有工業(yè)應(yīng)用前景的制備方法。  
國際公布  
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