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3β-琥珀;18-去氫烏索酸二鈉鹽的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開(kāi)發(fā)有限公司/李漓;鐘鳴;張素中
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1216066C  
公開(kāi)(公告)日 2005.08.24  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN03113998.1  
申請(qǐng)日期 2003.03.27  
專(zhuān)利名稱(chēng) 3β-琥珀;18-去氫烏索酸二鈉鹽的制備方法  
主分類(lèi)號(hào) C07J63/00  
分類(lèi)號(hào) C07J63/00  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開(kāi)發(fā)有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 李漓;鐘鳴;張素中  
地址 510240 廣東省廣州市海珠區(qū)江南大道中134號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 廣州創(chuàng)穎專(zhuān)利事務(wù)所  
代理人 曹可芬  
國(guó)省代碼 廣東;44  
主權(quán)項(xiàng) 一種3β-琥珀;-18-去氫烏索酸二鈉鹽的制備方法,是由18-去氫烏索酸為原料經(jīng)琥珀酰化制得,其特征在于:制備過(guò)程分二步反應(yīng)進(jìn)行,第一步是;磻(yīng),用18-去氫烏索酸和琥珀酸酐為原料,投料重量比為2∶0.5~3.6,反應(yīng)介質(zhì)為堿性有機(jī)溶劑,在常壓80-202℃攪拌下反應(yīng)5-12小時(shí),反應(yīng)后加稀鹽酸、過(guò)濾、水洗滌得固體物;第二步是成鹽反應(yīng),將固體物溶解在1~4碳的脂肪醇或乙酸乙酯等酯性溶劑中,加5-50%的氫氧化鈉水溶液至酚酞試紙呈紅色,濾取粗品,粗品重結(jié)晶干燥得3β-琥珀酰基-18-去氫烏索酸二鈉鹽的精品。  
摘要 本發(fā)明所述的一種3β-琥珀酰基-18-去氫烏索酸二鈉鹽的制備方法,屬于一種五環(huán)三萜類(lèi)化合物的制備方法,其方法是用18-去氫烏索酸、琥珀酸酐為原料,堿性有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì),在常壓,80-202℃下,反應(yīng)5-12小時(shí),反應(yīng)后加稀酸,濾過(guò),水洗去吡啶,將反應(yīng)物溶解在1~4碳的脂肪醇或乙酸乙酯中,加5-50%的氫氧化鈉溶液成鹽,抽濾,重結(jié)晶,干燥得3β-琥珀酰基-18-去氫烏索酸二鈉鹽,含量大于95.0%。本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單,不需要特殊的設(shè)備,產(chǎn)品分離純化方便,生產(chǎn)成本低,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國(guó)際公布  
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