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丙酰-L-卡尼丁合成工藝及有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測(cè)方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 山東齊都藥業(yè)有限公司/貢肖巍;徐文芳;鄭家晴;張建禮;翟海民;王麗;崔美蘭
公開(公告)號(hào) CN1651402A  
公開(公告)日 2005.08.10  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410035942.X  
申請(qǐng)日期 2004.10.15  
專利名稱 丙酰-L-卡尼丁合成工藝及有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測(cè)方法  
主分類號(hào) C07C229/22  
分類號(hào) C07C229/22;C07C227/16;G01N30/02;G01N30/90  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 山東齊都藥業(yè)有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 貢肖巍;徐文芳;鄭家晴;張建禮;翟海民;王麗;崔美蘭  
地址 255400山東省淄博市臨淄區(qū)人民東路28號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南三達(dá)專利事務(wù)所  
代理人 李健康  
國(guó)省代碼 山東;37  
主權(quán)項(xiàng) 丙酰-L-卡尼丁的合成工藝,其特征在于a.先取L-卡尼丁或L-卡尼丁鹽酸鹽,加入對(duì)甲苯磺酸,再以丙酸為溶劑于攪拌下溶解;然后b.緩慢加入丙酰氯,經(jīng)升溫、保溫反應(yīng)后取出并冷卻至室溫,再加入丙酮,經(jīng)攪拌和過(guò)濾后加入乙醚,然后再將經(jīng)攪拌產(chǎn)生有白色沉淀析出液送冷藏,最后經(jīng)過(guò)濾、干燥得丙酰-L-卡尼丁鹽酸鹽。  
摘要 本發(fā)明提供丙酰-L-卡尼丁合成工藝及有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測(cè)方法,所述的合成方法是用L-卡尼丁與丙酰氯的;磻(yīng)以干燥丙酸為溶劑,在對(duì)甲苯磺酸催化條件下進(jìn)行。所述的檢測(cè)方法是用高效液相色譜法測(cè)定丙?岫『,流動(dòng)相配制方法是在pH值為2.4的磷酸鹽緩沖液中加入庚烷磺酸鈉和正丁醇制得,流速為每分鐘0.8~1毫升,在波長(zhǎng)210~232納米處測(cè)其吸收;用薄層色譜法測(cè)丙?岫∮嘘P(guān)物質(zhì),展開劑的配制方法是將正丁醇、丙酮或正己烷、甲酸、水混合,用微晶纖維素預(yù)制板點(diǎn)樣,層析缸展開,碘蒸汽顯色。  
國(guó)際公布  
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