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腺苷的制備方法

公開(公告)號 CN1803822A  
公開(公告)日 2006.07.19  
申請(專利)號 CN200510023333.7  
申請日期 2005.01.14  
專利名稱 腺苷的制備方法  
主分類號 C07H19/16(2006.01)I  
分類號 C07H19/16(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 上海華誼(集團)公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 廖本仁;袁振文  
地址 200025上海市徐家匯路560號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司  
代理人 張 萍  
國省代碼 上海;31  
主權(quán)項 一種腺苷的制備方法,其特征在于包括如下步驟: (1)將肌苷、三乙胺加入乙腈溶劑中,在催化劑的存在下,20-30℃滴入;瘎┮宜狒,反應(yīng)2-4小時,然后從反應(yīng)液中收集乙;a(chǎn)物三乙酰肌苷; (2)將N,N-二甲基甲酰胺溶于三氯甲烷中,0-30℃滴入氯化試劑反應(yīng)0.5-1小時,所組成的Vilsmeier試劑中分批加入三乙酰肌苷,20-30℃反應(yīng)1小時,在回流條件下反應(yīng)3-5小時,然后從反應(yīng)液中收集氯代產(chǎn)物氯代三乙酰肌苷; (3)將氯代三乙酰肌苷、-甲醇溶液放入壓力反應(yīng)器中,在20-30kg/cm2的壓力下,100-110℃反應(yīng)6-10小時,冷卻,卸壓,然后從反應(yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物腺苷。  
摘要 本發(fā)明公開了一種腺苷的制備方法。本發(fā)明以肌苷為原料,以乙腈為溶劑,三乙胺作為縛酸劑,在催化劑的存在下,進行乙酰化反應(yīng),制備得到的三乙酰肌苷與現(xiàn)制的Vilsmeier試劑進行氯代反應(yīng)制備得到氯代三乙酰肌苷,與氨-甲醇溶液在加壓下進行氨解,獲得本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物。用本發(fā)明制備方法得到的腺苷,純度達到99%以上,產(chǎn)率大于62%(按照三乙酰肌苷計算),熔點234-235℃,與標(biāo)準(zhǔn)品腺苷混合熔點不下降。本發(fā)明方法的優(yōu)點為原料來源廣,價格低,操作容易控制,產(chǎn)品純度好,適于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國際公布  
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