| 公開(公告)號 | CN1840050A |
| 公開(公告)日 | 2006.10.04 |
| 申請(專利)號 | CN200610001043.7 |
| 申請日期 | 2003.12.23 |
| 專利名稱 | 一種加味藿香軟膠囊的質量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/889(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/889(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/08(2006.01)I;A61P1/12(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | 200310122427.0 |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 蕭 偉;戴翔翎;凌 婭;廖正根;詹永成;劉 濤;章晨峰 |
| 地址 | 222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權項 | 一種加味藿香正氣軟膠囊的質量控制方法，該軟膠囊是以廣藿香300-350重量份、紫蘇葉90-110重量份、白芷90-110重量份、炒白術180-220重量份、陳皮180-220重量份、制半夏180-220重量份、姜制厚樸180-220重量份、茯苓90-110重量份、桔梗180-220重量份、甘草180-220重量份、大腹皮90-110重量份為原料制成的，其特征在于該方法為： 取加味藿香正氣軟膠囊內容2g，置500ml圓底燒瓶中，加水200-300ml，混勻，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水至刻度，并溢流入燒瓶中為止，再加入石油醚1-3ml，連接回流冷凝管，加熱至沸，并保持微沸1-3小時，放冷，分取石油醚層作為供試品溶液；另取廣藿香油對照品加石油醚制成每1ml含0.1ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一以0.5％羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以8-12∶0.8-1.2石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 取加味藿香正氣軟膠囊內容物2g，加乙醚振搖提取2-3次，每次20ml，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，加水40ml使溶解，加水飽和的正丁醇萃取2-3次，每次30ml，合并正丁醇液，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取橙皮甙對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以0.8-1.2∶0.8-1.2丙酮-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁試液，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點； 取加味藿香正氣軟膠囊內容物2g，加石油醚20-40ml，超聲處理20-40分鐘，棄去石油醚，揮干，殘渣加氯仿20-30ml和鹽酸1-3ml，置水浴上加熱回流1-1.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一以0.5％羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以28-32∶12-16∶0.8-1.2甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯示相同顏色的斑點； 含量測定，照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；72-76∶23-26甲醇-水為流動相；流速1ml/min；檢測波長294nm；柱溫為室溫；理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于3800；對照品溶液的制備，精密稱取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量，加甲醇制成成每1ml含厚樸酚25-35ug、和厚樸酚20-30ug的混和溶液，混勻，即得；供試品溶液的制備，精密稱取加味藿香正氣軟膠囊2g，精密加50-70％乙醇15-25ml，稱重，超聲處理30-50分鐘，再稱重，補足溶劑減失的重量，充分振搖，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，至50ml量瓶中，用50-60％乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得； 測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，即得。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種加味藿香軟膠囊的制備方法及質量控制方法，該制備方法為：以廣藿香、紫蘇葉、白芷、白術(炒)、陳皮、半夏(制)、厚樸(姜制)、茯苓、桔梗、甘草、大腹皮為原料藥，厚樸用乙醇提取，廣藿香、紫蘇葉、陳皮、白術、白芷水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，藥渣與半夏、茯苓、桔梗、甘草、大腹皮、生姜及大棗加水煎煮，然后減壓干燥，粉碎成細粉，過篩，加入揮發(fā)油及精制植物油、蜂蠟適量，經膠體磨磨勻，壓制成軟膠囊。本發(fā)明方法制備的軟膠囊的質量控制方法包括鑒別方法及含量測定方法。 |
| 國際公布 |
