公開(公告)號
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CN1680392A
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公開(公告)日
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2005.10.12
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申請(專利)號
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CN200510023164.7
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申請日期
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2005.01.07
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專利名稱
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一種高純度銀杏內(nèi)酯的制備方法
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主分類號
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C07D493/22
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分類號
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C07D493/22;C07D493/20;C07D493/04;//(C07D493/22,307∶00,307∶00,307∶00)
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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上海同田生化技術(shù)有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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符曉暉;鄧秋云
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地址
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200122上海市浦東南路1279號華融大廈1311室
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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上海開祺專利代理有限公司
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代理人
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黃志達
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種高純度銀杏內(nèi)酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:(1)制備銀杏總內(nèi)酯作為進樣物將銀杏提取物以乙醇加熱溶解,拌入硅膠,用有機溶劑洗脫蒸干濃縮;(2)制備銀杏內(nèi)酯A采用高速逆流色譜制備方法,銀杏總內(nèi)酯作為進樣物,溶劑體系1是四個組分(A,B,C,D),體系A(chǔ)組分可選自石油醚、正庚烷、正己烷等正構(gòu)烷烴,B組分可選自乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷,C組分可選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮等脂肪醇及脂肪酮,D組分為水;調(diào)節(jié)體系1中A,B,C,D四組組分的體積比依次為:1-5∶5-9∶3-7∶1-5,經(jīng)分離后可得到銀杏內(nèi)酯A、混合組分a、混合組分b;(3)分別制備銀杏內(nèi)酯C、J和銀杏內(nèi)酯B、白果內(nèi)酯:體系2是四個組分(A,B,C,D),調(diào)節(jié)A,B,C,D四組組分的體積比依次為:0.5-3∶8-15∶2-5∶8-15,取混合組分a經(jīng)體系2分離后得到銀杏內(nèi)酯C、銀杏內(nèi)酯J;體系3是三個組分(B,C,D),調(diào)節(jié)B,C,D三組組分的體積比依次為:1-5∶3-7∶1-5,取混合組分b經(jīng)體系3分離后得到銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯。
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摘要
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本發(fā)明涉及采用高速逆流色譜法(HSCCC)從銀杏葉中分離一種高純度銀杏內(nèi)酯的制備方法。用三個溶劑體系,分別經(jīng)過兩次HSCCC分離后,可得到銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C、銀杏內(nèi)酯J和白果內(nèi)酯,純度均達到99%以上。本方法適用各種型號高速逆流色譜儀和各種含量的銀杏內(nèi)酯的制備,具有分離量大,回收率高,操作簡便的特點。
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國際公布
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