| 公開(公告)號 | CN100334078C |
| 公開(公告)日 | 2007.08.29 |
| 申請(專利)號 | CN200510049439.4 |
| 申請日期 | 2005.03.22 |
| 專利名稱 | 一種哌嗪的合成方法 |
| 主分類號 | C07D295/027(2006.01)I |
| 分類號 | C07D295/027(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 建德市新化化工有限責任公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 胡 健;陳國建;蘭昭洪 |
| 地址 | 311600浙江省杭州市建德新安江鎮(zhèn)橋東路90號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 杭州九洲專利事務所有限公司 |
| 代理人 | 陳繼亮 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權項 | 一種哌嗪的合成方法，其特征在于： 1)、以N-β-羥乙基乙二胺為原料，以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土為催化劑；其中Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土按重量百分比的組成為：Ni為1.0～25.0％，Cu為1.0～15.0％，Cr為1.0～15.0％，Mn為1.5～13.0％，Zn為1.0～11.0％，Fe為2～10.0％，其余為γ-Al2O3和硅藻土的混合物或兩者之一； 2)、該反應以水或1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇為助劑，助劑與N-β-羥乙基乙二胺混和配成含N-β-羥乙基乙二胺的重量百分比為20～60％的溶液進料； 3)、該反應在汽相進行，采用連續(xù)式過程，其具體操作條件為：壓力：常壓～10.0Mpa，溫度：100～350℃，N-β-羥乙基乙二胺的液態(tài)空速：0.3～3.0h-1，氫胺摩爾比：1.0～10.0，催化劑用量：N-β-羥乙基乙二胺/催化劑為：0.25～2.5m3/(hr·m3)； 4)、N-β-羥乙基乙二胺溶液由計量泵打入預熱器并與氫氣混合預熱后進入固定床反應器反應，反應后物料經冷凝冷卻、氣液分離；氣相經循環(huán)壓縮機壓縮循環(huán)利用，液相進入精餾塔分離提純：哌嗪作為產品采出；①以水為助劑時，部分水作為助劑返回到進料系統(tǒng)循環(huán)使用，部分水提純至排放標準排放；②以1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇為助劑時，1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇返回到進料系統(tǒng)循環(huán)使用，廢水提純至排放標準排放；并補充一定量的氫氣和助劑，以維持上述的氫、N-β-羥乙基乙二胺的摩爾比和N-β-羥乙基乙二胺溶液的濃度。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種哌嗪的合成方法，以N-β-羥乙基乙二胺為原料，以水(或1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙醇)為助劑，以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土為催化劑；其組成為：Ni為1.0～25.0％，Cu為1.0～15.0％，Cr為1.0～15.0％，Mn為1.5～13.0％，Zn為1.0～11.0％，Fe為0～10.0％，其余為γ-Al2O3和硅藻土的混合物或兩者之一。該反應在汽相進行，采用連續(xù)式流程，操作條件為：壓力：常壓～10.0MPa，溫度：100～350℃，羥胺液態(tài)空速：0.3～3.0h-1，氫胺摩爾比：1.0～10.0，催化劑用量：0.25～2.5m3羥胺/(hr·m3催化劑)，助劑-羥胺混液中羥胺濃度20～60％。本發(fā)明優(yōu)點是：工藝流程簡單，轉化率高，選擇性好，副產物少，分離流程簡明，產品生產成本低，采用連續(xù)式合成工藝，產品質量穩(wěn)定。 |
| 國際公布 |
