公開(公告)號
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CN1325072C
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公開(公告)日
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2007.07.11
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申請(專利)號
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CN200510038859.2
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申請日期
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2005.04.11
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專利名稱
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益心舒顆粒的質(zhì)量控制方法
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主分類號
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A61K36/53(2006.01)I
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分類號
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A61K36/53(2006.01)I;A61K36/481(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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安徽科創(chuàng)中藥天然藥物研究所有限責(zé)任公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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余世春
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地址
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230088安徽省合肥市長江西路669號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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合肥華信專利商標(biāo)事務(wù)所
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代理人
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余成俊
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國省代碼
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安徽;34
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主權(quán)項
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益心舒顆粒的質(zhì)量控制方法,其特征在于: 一、由以下工藝制得本品藥物: (1)、各原料組分的重量比為: 人參150 黃芪150 丹參200 麥冬150 五味子100 川芎100 山楂150 (2)、制備步驟: 五味子、丹參用75~85%乙醇回流提取1~2次,提取液濾過,合并濾液,減壓濃縮得醇清膏,麥冬、川芎、山楂、黃芪等加水煎煮1~2次,合并煎液,濾過,濾液濃縮后,加入75~85%乙醇,充分?jǐn)嚢韬,靜置8~24小時,濾去沉淀物,濾液回收乙醇并濃縮得水提清膏,將上述二種清膏合并后,加入人參細(xì)粉及適量糊精、甜菊苷,混合均勻,制粒,干燥,制成顆粒劑即得; 二、對制得的本品藥物進行鑒別: (1)、定性鑒別 a、取本品中藥內(nèi)容物適量,加醋酸乙酯回流提取,濾過,濾紙、濾渣留存。濾液合并,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,作為供試品溶液;另取五味子乙素對照品,加甲醇制成五味子乙素對照品溶液;吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以體積比為的甲苯-醋酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,置254nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點; b、取丹參對照藥材適量,加醋酸乙酯同流提取,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,作為對照藥材溶液;吸取鑒別a項下供試品溶液、丹參對照藥材溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為19∶1的苯-醋酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點; c、取鑒別a項下的濾紙、濾渣,加乙醇回流提取,濾過,濾液合并,置水浴上蒸干,殘渣加水適量加熱使溶解,濾過,濾液通過φ1.8cm×40cm,50ml的D101大孔吸附樹脂柱,先用水洗至近無色,棄去水洗液;繼以30~50%乙醇洗至近無色,棄去乙醇洗脫液;再用50~80%乙醇洗至近無色,收集乙醇洗脫液,置水浴上濃縮至10~25ml,加水飽和正丁醇提取,靜置,分取正丁醇液,合并,加正丁醇飽和的氨試液洗滌1~4次,每次5~20ml,靜置,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,作為供試品溶液;另取人參對照約材1g,同法制成對照藥材溶液;吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液,在高溫加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點; d、取本品中藥內(nèi)容物適量,加水適量置水浴上加熱,攪拌使充分溶解,離心,取上清液,置水浴上濃縮至5~20ml,加鹽酸適量加熱煮沸3~10分鐘,放冷,移至分液漏斗中,加氯仿適量振搖提取1~3次,靜置,分取氯仿層,合并,置水浴上蒸干,殘渣加醋酸乙酯適量使溶解,作為供試品溶液;另取麥冬對照納材1g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮至5~20ml,制成對照藥材溶液;吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為6∶1的氯仿-丙酮為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液,于高溫加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照約材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的主斑點; e、取本品中藥內(nèi)容物適量,加氫氧化鉀甲醇溶液適量同流提取,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水適量使溶解,加體積比為2∶1的氯仿-正丁醇混合溶液提取,靜置,分取提取液,合并,再加正丁醇飽和的氨試液洗滌,靜置,分取氯仿-正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加水適量加熱使溶解,放冷,通過φ1.8cm×40cm,40ml的D101大孔吸附樹脂柱,先用水適量洗脫,棄去水洗液;繼以30~50%乙醇適量洗脫,棄去乙醇洗脫液;再以50~80%乙醇適量洗脫,收集乙醇洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,作為供試品溶液;另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成黃芪甲苷對照品溶液∶吸取供試品溶液10μl,對照品溶液5μl,分別點子同一硅膠G薄層板上,以體積比為13∶7∶2的氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液,在高溫加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點; f、取本品中藥內(nèi)容物適量,加體積比為9.5∶0.5的醋酸乙酯-甲酸混合溶液適量同流提取,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加氫氧化鈉溶液適量使溶解,加乙醚提取,靜置,分取乙醚層,棄去;堿液層加濃鹽酸調(diào)PH1~2,加乙醚提取,靜置,分取乙醚層,合并,置水浴上揮干,殘渣加甲醇適量使溶解,作為供試品溶液;另取川芎對照藥材1g,加水適量煎煮,濾過,濾液加氫氧化鈉溶液調(diào)pH>9,余下自“加乙醚提取3次”起同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液;吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為30∶3∶1的苯-甲醇-冰醋酸為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新配制的體積比為1∶1的三氯化鐵與鐵氰化鉀混合溶液至斑點顯色清晰;供試品色
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摘要
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本發(fā)明公開了一種益心舒顆粒的制備方法和質(zhì)量控制技術(shù),原料中藥由人參、黃芪、丹參、麥冬、五味子、川芎、山楂組成,其特征是取人參粉碎成細(xì)粉;五味子、丹參用乙醇回流提取,提取液過濾后濃縮得清膏;麥冬、川芎、山楂、黃芪等加水煎煮提取,提取液過濾、濃縮后加乙醇溶液,充分?jǐn)嚢韬,靜置,濾去沉淀物,濾液回收乙醇并濃縮得清膏,將上述二種清膏合并后,加入人參細(xì)粉及適量糊精、甜菊苷,混合均勻,制粒,干燥,制成顆粒劑即得。質(zhì)量控制技術(shù)是通過定性鑒別并定量測定其中的人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量,方法可靠。
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國際公布
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