公開(公告)號(hào)
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CN101062294A
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公開(公告)日
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2007.10.31
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200710106179.9
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申請(qǐng)日期
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2007.06.08
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專利名稱
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一種治療腦中風(fēng)及脈管炎的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法
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主分類號(hào)
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A61K36/8984(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/8984(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/86(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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江蘇南星藥業(yè)有限責(zé)任公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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夏 月;陳榮明;李吉峰;殷書梅;束建清;周樹云;王 宓
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地址
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210046江蘇省南京市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)恒競(jìng)路29號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
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代理人
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張 韜
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國(guó)省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項(xiàng)
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一種治療腦中風(fēng)及脈管炎的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于該方法包括如下指紋圖譜檢測(cè): 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):可實(shí)現(xiàn)線性梯度的高效液相色譜儀;色譜柱:C18柱;流動(dòng)相為0.01%~0.5%磷酸溶液-乙腈溶劑系統(tǒng);洗脫程序?yàn)椋毫鲃?dòng)相中乙腈濃度占0.5-1.5%時(shí)開始以線性梯度方式洗脫,經(jīng)55min~65min流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)35%~45%,流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)35%~45%時(shí)等度洗脫3~7min后,再以線性梯度方式經(jīng)3~7min流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)90~98%;流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)90~98%時(shí)等度洗脫3~7min,再以線性梯度方式經(jīng)3~7min回到流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)0.5-1.5%;流動(dòng)相中乙腈濃度達(dá)0.5-1.5%時(shí)等度洗脫至基線平穩(wěn),即完成1個(gè)樣品分析程序;流速:0.5ml~1.5ml/min;柱溫:25~35℃;檢測(cè)波長(zhǎng):260-280nm;記錄時(shí)間:60~70min;理論板數(shù)按綠原酸峰C16H18O9參照物計(jì)算,應(yīng)不低于60000; 參照物溶液的制備:取綠原酸對(duì)照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液,即得;供試品溶液的制備:取本藥物組合物日用劑量的1/10-3/10,精密加入30%~70%甲醇30-70ml,稱定重量,回流提取20-40min,放至室溫,再稱定重量,用30%~70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液;測(cè)定法:精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1~10μl,分別注入液相色譜儀,測(cè)定;得藥物組合物制劑的指紋圖譜。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種治療腦中風(fēng)及脈管炎的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明質(zhì)量檢測(cè)方法新增加了黨參、玄參、甘草、黃芪、石斛的TLC定性鑒別方法;甘草酸、木犀草苷、黃芪甲苷的HPLC含量測(cè)定方法和含量限度規(guī)定。本發(fā)明針對(duì)通塞脈片制劑指紋圖譜進(jìn)行了研究,對(duì)測(cè)定指紋圖譜的儀器,色譜柱、流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)等條件進(jìn)行了優(yōu)選,建立了液相指紋圖譜測(cè)定條件并進(jìn)行了方法學(xué)考察,根據(jù)多批大生產(chǎn)樣品制訂了通塞脈口服制劑液相指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn),在生產(chǎn)過程中可有效的指導(dǎo)投料、嚴(yán)格規(guī)范生產(chǎn)操作,真正確保了臨床用藥的安全、有效、可靠。
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國(guó)際公布
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