檳榔四消丸(大蜜丸)處方為:檳榔200g,大黃(酒炒)400g,牽牛子(炒)400g,豬牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五靈脂(醋炒)200g。 2005《中國藥典》檳榔四消丸(大蜜丸)含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。 供試品溶液的制備:取重量差異項下的本品,剪碎,取約2g,精密稱定,置燒瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理使溶解,置水浴上加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,回收甲醇至干,殘渣加鹽酸溶液(1→10)10ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加熱回流1小時,立即冷卻,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘渣用乙酸乙酯-無水乙醇(1:2)混合溶液溶解,轉移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。 水丸處方為:檳榔200g,大黃(酒炒)400g,牽牛子(炒)400g,豬牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五靈脂(醋炒)200g。 醫(yī)學.全.在.線網站m.payment-defi.com 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。 供試品溶液的制備:取本品6g,研細,混勻,取約1g,精密稱定,置燒瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,蒸干,殘渣加鹽酸溶液(1→10)10ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5 分鐘,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加熱回流1小時,立即冷卻,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘渣用乙酸乙酯-無水乙醇(1:2)混合溶液溶解,轉移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。 文獻報道的方法: 劉謙光等用高效薄層光密度法測定檳榔四消丸中大黃素的含量。儀器:日本島津CS - 9000 型雙波長薄層掃描儀。樣品用氯仿-甲醇(1:1)混合溶劑提取。薄層條件:以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)為展開劑。掃描條件:鋸齒反射掃描, λS=440nm,λR=530nm, SX=3,靈敏度中。狹縫1.0mm×1.0mm。 王秀琴等用HPLC法測定檳榔四消丸中大黃素和大黃酚的含量。儀器:waters高效液相色譜儀。色譜柱為Kromasil-C18柱,流動相為甲醇-1g/L磷酸溶液(85:15),檢測波長254nm,流速1.0ml/min,柱溫為室溫。樣品用甲醇回流提取后,用乙醇-鹽酸(10:1)混合溶液加熱回流處理。
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