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2012年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析知識(shí)點(diǎn):芐星青霉素的含量測(cè)定

芐星青霉素的含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(端基封尾);以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.1)-乙腈(83:17)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm.理論板數(shù)按青霉素峰和二芐基乙二胺峰計(jì)算均應(yīng)不低于3000. 測(cè)定法 精密稱取本品約35mg,置50ml量瓶中,加乙腈10ml振搖使均勻分散后,加甲醇10ml充分振搖使溶解,立即用磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g與磷酸氫二鉀1.14g,加水溶解并稀釋成1000ml)稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取芐星青霉素對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中青霉素(C16H18N2O4S)和二芐基乙二胺(C16H20N2)的含量。每1mg的C16H18N2O4S相當(dāng)于1780青霉素單位。

 

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