2012年度執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料—基礎(chǔ)知識

藥物分析的基礎(chǔ)知識
第一節(jié) 藥品檢驗(yàn)的基本知識
一、藥品檢驗(yàn)工作的程序
1.取樣：應(yīng)考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。
樣品總件數(shù)為X，
n≤3，應(yīng)每件取樣
n≤300，取樣件數(shù)為 +1
n＞300，取樣件數(shù)為 /2+1
2.檢驗(yàn)：鑒別、檢查、含量測定。
3.記錄和報告：檢驗(yàn)記錄應(yīng)有供試品信息、檢驗(yàn)依據(jù)；取樣、報告日期；檢驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)、結(jié)果；結(jié)論判定；檢驗(yàn)者簽字或蓋章。
檢驗(yàn)報告書內(nèi)容有供試品信息，檢驗(yàn)依據(jù)、取樣、報告日期，檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論，檢驗(yàn)者、復(fù)核者及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章。醫(yī) 學(xué)全,在線.搜集.整理m.payment-defi.com
二、計量儀器認(rèn)證的要求
國家對社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)器具、企業(yè)、部門用最高計量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計量器具實(shí)行強(qiáng)制檢定。其他計量標(biāo)準(zhǔn)器具，使用單位應(yīng)當(dāng)自行定期檢定或送計量檢定機(jī)構(gòu)檢定，縣級以上政府計量行政部門監(jiān)督檢查。
三、常用分析儀器的使用和校正
1．分析天平
稱量的相對誤差應(yīng)小于千分之一，根據(jù)取樣量選用感量0.1、0.01、0.001mg三種。
方法有減量法、增量法兩種。
2．玻璃儀器
容量瓶：允差為容積的千分之一
移液管：100ml(±0.10ml)；50ml(±0.08ml)；25ml(±0.05ml)
滴定管：50ml(±0.05ml)；25ml(±0.03ml)；10ml(±0.02ml)
5ml(±0.01ml)
第二節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)的處理
一、誤差
1.真值 指某物理量客觀存在的確定值，它通常是未知的。由于誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的。
測量次數(shù)無限多時，根據(jù)正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。故在實(shí)驗(yàn)科學(xué)中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。
2.誤差 測量值和真實(shí)值的偏離。誤差越小，準(zhǔn)確性越高
(1)絕對誤差：測量值和真實(shí)值之差�？梢允钦�值，也可以是負(fù)值，其單位與測量值單位相同。
以χ代表測量值，μ代表真實(shí)值，絕對誤差δ為：
δ＝χ－μ
(2)相對誤差：誤差在測量值中所占比例，相對誤差沒有單位，便于比較。
相對誤差＝絕對誤差/真實(shí)值×100%
3. 誤差的分類
根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差二類。
二、有效數(shù)字
1.有效數(shù)字：實(shí)驗(yàn)測量中所使用的儀器儀表只能達(dá)到一定的精度，因此測量或運(yùn)算的結(jié)果不可能也不應(yīng)該超越儀器儀表所允許的精度范圍。m.payment-defi.com分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字，只能具有一位存疑值。
有效數(shù)字的表示：應(yīng)注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km前面的三個零不是有效數(shù)字，它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字，取決于最后的零是否用于定位。
2.有效數(shù)字的修約
(1) 四舍六入五成雙
(2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數(shù)
(3) 運(yùn)算過程中可多保留一位有效數(shù)字，計算出結(jié)果后再修約至應(yīng)有有效數(shù)字位數(shù)。

3.運(yùn)算法則
(1)加、減法運(yùn)算
有效數(shù)字進(jìn)行加、減法運(yùn)算時，按照小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的保留其他個數(shù)位數(shù)。
(2)乘、除法運(yùn)算
兩個量相乘(相除)的積(商)，其有效數(shù)字位數(shù)與各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。
第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證
一般常用的分析效能評價指標(biāo)包括：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性與范圍、耐用性等；測定法的效能指標(biāo)可評價分析測定方法，也可作為建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。
1.準(zhǔn)確度 是指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。
由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此，通常采用回收率試驗(yàn)來表示。
制劑的含量測定時，采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法作回收試驗(yàn)及計算RSD。
回收率＝測定值/加入量×100％
2.精密度 系指用該法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。在藥物分析中，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD或S)； m.payment-defi.com相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，也稱變異系數(shù)(CV)表示。
3.專屬性 是指在樣品介質(zhì)中有其他組分共存時該分析方法對供試物質(zhì)準(zhǔn)確而專屬的測定能力。
4.檢測限 是指分析方法能夠從背景信號中區(qū)分出藥物時，所需樣品中藥物的最低濃度，無需定量測定。
當(dāng)用儀器分析方法時，可用已知濃度的樣品與空白試驗(yàn)對照，記錄測得的被測藥物信號強(qiáng)度S與噪音(或背景信號)強(qiáng)度N，以能達(dá)到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低藥濃為檢測限。
5.定量限 是指在保證具有一定可靠性(一定準(zhǔn)確度和精密度)的前提下，分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。
它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可靠性。用儀器分析方法時，則往往將多次空白試驗(yàn)測得的背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差(即空白標(biāo)準(zhǔn)差)乘以10，作為定量限的估計值。
6.線性 在給定范圍內(nèi)測試結(jié)果與樣品中供試物濃度成正比的程度。即是供試物濃度的變化與試驗(yàn)結(jié)果(或測得的響應(yīng)信號)成線性關(guān)系。
7.范圍 是指利用一種方法取得精密度、準(zhǔn)確度均符合要求的試驗(yàn)結(jié)果，而且成線性的供試物濃度的變化范圍，對于含量測定要求一般濃度上限為樣品最高濃度的120％，下限為樣品最低濃度的80％ (但應(yīng)高于LOQ)。
8.耐用性 是指利用相同的方法在各種正常實(shí)驗(yàn)條件下對同一樣品進(jìn)行分析所得結(jié)果的重現(xiàn)程度。包括不同的實(shí)驗(yàn)室、不同的分析人員、不同的儀器、不同批號的試劑、不同的測試耗用時間、不同的分析溫度、不同的測定日期等等。
評價一種分析方法的效能，一般根據(jù)方法的使用對象區(qū)別。有以下四種情況：
A．用于原料藥中主要組分或制劑中有效組分含量測定的方法：除了檢測限和定量限二項(xiàng)指標(biāo)外，對精密度、準(zhǔn)確度、選擇性、線性與范圍、耐用性等均應(yīng)有所要求；醫(yī)學(xué)全在線,搜集整,理m.payment-defi.com
B．用于原料藥中雜質(zhì)測定或制劑中降解產(chǎn)物測定：
①用于含量測定，除檢測限不必要求外，對準(zhǔn)確度、精密度、線性與范圍、定量限、耐用性等均應(yīng)有所要求；
②用于限度檢查，只對檢測限、專屬性和耐用性三項(xiàng)指標(biāo)有所要求，其余均無需要求。

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