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2014《藥學(xué)專業(yè)知識一》藥物分析:苯巴比妥的分析

2014《藥學(xué)專業(yè)知識一》藥物分析:苯巴比妥的分析

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(一)鑒別

1.亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng):顯橙黃色,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。苯環(huán)特征反應(yīng),可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

2.甲醛-硫酸反應(yīng):界面顯玫瑰紅色醫(yī)學(xué)全在線m.payment-defi.com。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

3.紅外光譜

4.丙二酰脲類反應(yīng)

(1)與銀鹽反應(yīng):一銀鹽溶解,二銀鹽不溶

(2)與銅鹽反應(yīng):顯紫色

(二)特殊雜質(zhì)的檢查

1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反應(yīng)不完全,生成苯丙二酰脲,酸性強(qiáng)于苯巴比妥,可使甲基橙指示劑顯紅色。

規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。

2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質(zhì)。

3.中性或堿性物質(zhì) 主要是副產(chǎn)物或分解產(chǎn)物,為中性或堿性物質(zhì),不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。

(三)含量測定

銀量法:利用丙二酰脲類的銀鹽反應(yīng)醫(yī)學(xué)全在線m.payment-defi.com。若用二銀鹽渾濁來指示終點,在實際操作中反應(yīng)較慢,難于判斷渾濁的出現(xiàn)。采用電位法指示終點可消除該缺陷。

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