硒、氟及硫化物雜質(zhì)的檢查法—2015年藥物分析學(xué)知識點講解
1、氧瓶燃燒法（Oxygen Flask Combustion Method)：系將有機(jī)物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒，產(chǎn)生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測定。適用于可與環(huán)狀結(jié)構(gòu)中碳原子以共價鍵相結(jié)合的含鹵素、硫、硒等的有機(jī)藥物，特點是簡便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析。
2、硒檢查法：元素狀態(tài)的硒無毒，但硒化物有劇毒。有機(jī)藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，硒成為高價氧化物（SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0±2的條件下，加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘，生成4，5-苯并苯硒二唑（4，5-Benzopiazselenol)，用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度，應(yīng)不得大于對照液的吸收度。
3、氟檢查法：系用于檢查有機(jī)氟化物中氟的含量。有機(jī)氟經(jīng)氧瓶燃燒分解產(chǎn)生氟化氫，用水吸收，另在pH4.3時茜素氟藍(lán)與硝酸亞鈰以1：1結(jié)合成紅色配位化合物，當(dāng)有F-存在時，三者以1：1：1結(jié)合成藍(lán)紫色配位化合物，在暗處放置1小時，置2cm吸收池中，于610nm波長處測定吸收度，并用空白試驗進(jìn)行校正。根據(jù)氟對照液在相同顯色條件下所得吸收度，計算有機(jī)氟化物中氟的含量。
4、硫化物檢查法：硫化物與鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體，遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色的硫化鉛“硫斑”，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。
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