滴定液—2015年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo)知識點(diǎn)詳解
F. 滴定液
乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml
「配制」 取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。來源：考試大
「標(biāo)定」 取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol /L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。
「貯藏」 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。來源：考試大
乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)
KOH＝56.11 28.06g→1000ml
「配制」 取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
「標(biāo)定」 精密量取鹽酸滴定液（0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。
本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
「貯藏」 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)
�。–6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml
「配制」 取四苯硼鈉7.0g，加水50ml振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8～9)，加氯化鈉16.6g，充分?jǐn)噭�，加�?50ml，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8～9，再加水稀釋至1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸鈉緩沖液（pH3.7)10ml與溴酚藍(lán)指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)消耗量，算出本液的濃度，即得。
本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
如需用四苯硼鈉滴定液（0.01mol/L)時(shí)，可取四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。
「貯藏」 置棕色玻瓶中，密閉保存。來源：m.payment-defi.com
甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)
CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml
「配制」 取無水甲醇（含水量0.2％以下)150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯（含水量0.02％以下)適量，使成1000 ml，搖勻。
「標(biāo)定」 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1％麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 每1ml甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。
「貯藏」 置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中二氧化碳及濕氣接觸。來源：m.payment-defi.com
亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)
NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml
「配制」 取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na2CO3)0.10g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。
「標(biāo)定」 取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2)20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停滴定法（附錄Ⅷ Ａ)指示終點(diǎn)。
每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L)時(shí)，可取亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)，標(biāo)定濃度。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
草酸滴定液（0.05mol/L)
C2H2O4.2H2O＝126.07 6.304g→1000ml
「配制」 取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取本液25ml，加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol /L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。來源：m.payment-defi.com
如需用草酸滴定液（0.25mol/L)時(shí)，可取草酸約32g，照上法配制與標(biāo)定，但改用高錳酸鉀滴定液（0.1mol/L)滴定。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。
氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)
�。–4H9)4NOH＝259.48 25.95g→1000ml
「配制」 取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細(xì)粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗(yàn)，直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50ml；合并洗液和濾液，用無水甲苯－無水甲醇（3：1)稀釋至1000ml，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。
「標(biāo)定」 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍(lán)色（以電位法校對終點(diǎn))，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
「貯藏」 置密閉的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
氫氧化鈉滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)
NaOH＝40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml
「配制」 取氫氧化鈉液適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。
氫氧化鈉滴定液（1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml.「標(biāo)定」 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。來源：m.payment-defi.com
氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
如需用氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時(shí)，可取氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時(shí)，可用鹽酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol /L或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。
「貯藏」 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)
K2Cr2O7＝294.18 4.903g→1000ml
「配制」 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)來源：m.payment-defi.com
「配制」 取氯化二甲基芐基烴銨3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸鈉緩沖液（pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻。來源：m.payment-defi.com
「標(biāo)定」 取在150℃干燥1小時(shí)的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸鈉緩沖液（pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置150ml錐形瓶中，加溴酚藍(lán)指示液0.5ml，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。
鹽酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)
HCl＝36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml
「配制」 鹽酸滴定液（1mol/L) 取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。
鹽酸滴定液（0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml.「標(biāo)定」 鹽酸滴定液（1mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?每1ml鹽酸滴定液（1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。 根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。來源：m.payment-defi.com
鹽酸滴定液（0.5mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g.每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液（0.2mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g，每1ml鹽酸滴定液（0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液（0.1mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g.每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。
如需用鹽酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L) 時(shí)，可取鹽酸滴定液（1mol /L或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)，標(biāo)定濃度。
高氯酸滴定液（0.1mol/L)
HClO4＝100.46 10.05g→1000ml
「配制」 取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸（70％～72％)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法（本版藥典二部附錄Ⅷ Ｍ第一法A)測定本液的含水量，醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01％～0.2％。
「標(biāo)定」 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L) 時(shí)，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。來源：m.payment-defi.com
本液也可用二氧六環(huán)配制：取高氯酸（70％～72％)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml.標(biāo)定時(shí)，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙－二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。
「貯藏」 置棕色玻瓶中，密閉保存。
高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)
KMnO4＝158.03 3.161g→1000ml
「配制」 取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。
「標(biāo)定」 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1ml高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L)時(shí)，可取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)加水稀釋，煮沸，放冷，必要時(shí)濾過，再標(biāo)定其濃度。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L)
Hg（NO3)2.H2O＝342.62 17.13g→1000ml
「配制」 取硝酸汞17.2g，加水400ml與硝酸5ml溶解后，濾過，再加水適量使成1000 ml，搖勻。
「標(biāo)定」 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。來源：m.payment-defi.com
硝酸銀滴定液（0.1mol/L)
AgNO3＝169.87 16.99g→1000ml
「配制」 取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50)5ml，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用硝酸銀滴定液（0.01mol/L)時(shí)，可取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)
Na2S2O3.5H2O＝248.19 24.82g→1000ml
「配制」 取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。來源：m.payment-defi.com
「標(biāo)定」 取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
如需用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L)時(shí)，可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。
硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)
NH4SCN＝76.12 7.612g→1000ml
「配制」 取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25ml，加水50ml，硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度，即得。
硫氰酸鈉滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.1mol/L)均可作為本液的代用品。
硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml
「配制」 硫酸滴定液（0.5mol/L) 取硫酸30ml緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。來源：m.payment-defi.com
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml、及3.0ml.「標(biāo)定」 照鹽酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)項(xiàng)下的方法標(biāo)定，即得。
如需用硫酸滴定液（0.01mol/L)時(shí)，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol /L)加水稀釋制成。必要時(shí)，標(biāo)定濃度。
硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)
Ce（SO4)2.4H2O＝404.30 40.43g→1000ml
「配制」 取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28ml的水500ml，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10ml，微熱使溶解，加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L)時(shí) ，可精密量取硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。
鋅滴定液（0.05mol/L)來源：m.payment-defi.com
Zn＝65.39 3.270g→1000ml
「配制」 取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)，加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000 ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取本液25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨－氯化銨緩沖液（pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。
碘滴定液 （0.1mol/L)
I＝126.90 12.69g→1000ml
「配制」 取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000 ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
「標(biāo)定」 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1ml碘滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液（0.05mol/L)時(shí)，可取碘滴定液（0.1mol/L)加水稀釋制成。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。
碘酸鉀滴定液（0.05mol/L或0.01667mol/L)
KIO3＝214.00 10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml「配制」 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L) 取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
碘酸鉀液（0.01667mol/L) 取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取3.5667 g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
溴滴定液 （0.1mol/L)
Br＝79.90 7.990g→1000ml「配制」 取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5ml，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。來源：m.payment-defi.com
室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。
如需用溴滴定液（0.01mol/L)時(shí)，可取溴滴定液（0.1mol/L)加水稀釋制成，并標(biāo)定濃度。
「貯藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。
溴酸鉀滴定液 （0.01667mol/L)
KBrO3＝167.00 2.784g→1000ml「配制」 取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
「標(biāo)定」 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。
室溫至25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
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