2019年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物化學考前指導（10)
硫酸阿托品的分析
一、鑒別
1.Vitali反應：托烷生物堿特征反應：與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應
(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解。
(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別。
二、特殊雜質檢查
1.莨菪堿檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查：制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測定
1.原料藥：非水滴定法。
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。
2.片劑、注射劑 酸性染料比色法。
在一定pH值條件下，生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結合生成配位化合物，即離子對，此離子對易溶于有機溶劑，經有機溶劑(氯仿等)提取后，比色測定含量。
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