布洛偽麻片－布洛芬與鹽酸偽麻黃堿－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定布洛偽麻片中布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的含量。

供試品研細(xì)，經(jīng)甲醇溶解并定量稀釋?zhuān)�進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)215nm處檢測(cè)布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2 .甲醇

3. 十二烷基硫酸鈉

4. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算不低于3000，布洛芬峰與偽麻黃堿峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 甲醇=50 50

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm

2.3 柱溫：室溫

1.磷酸鹽緩沖液

乙腈250mL與0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液250mL混合，加十二烷基硫酸鈉0.68g使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取布洛芬與鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇振搖使布洛芬與鹽酸偽麻黃堿溶解，并定量稀釋制成每1mL中約含布洛芬0.2mg與鹽酸偽麻黃堿0.03mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于布洛芬100mg、鹽酸偽麻黃堿15mg)，置50mL量瓶中，加甲醇溶液適量，振搖使布洛芬與鹽酸偽麻黃堿溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)215nm處測(cè)定布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的峰面積，計(jì)算出其含量。