異卡波肼片—異卡波肼的測定—永停滴定法

本方法采用滴定法測定異卡波肼片中異卡波肼的含量。

本方法適用于異卡波肼片。

供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算異卡波肼的含量。

1. 濃氨試液

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準對氨基苯磺酸

5. 冰醋酸

6. 鹽酸

1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000mL。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。

取本品80片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于異卡波肼0.35g)，加冰醋酸20mL溶解，加鹽酸10mL與水40mL，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于23.13mg的C₁₂H₁₃N₃O₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.216。