克拉維酸鉀原料藥－克拉維酸－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定克拉維酸鉀原料藥中克拉維酸的含量。

本方法適用于克拉維酸鉀原料藥。

供試品加水溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)克拉維酸鉀的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 稀磷酸

4. 氫氧化鈉溶液（10mmol/L)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=95 5

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.0mL/min

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸二氫鈉7.8g，加水900mL溶解，用稀磷酸或10mmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.4，用水稀釋至1000mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取克拉維酸對(duì)照品適量（約相當(dāng)于克拉維酸25mg)，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品25mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)220nm處測(cè)定克拉維酸（C₈H₉NO₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.229。