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六味地黃丸—馬錢苷的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 六味地黃丸—馬錢苷的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
六味地黃丸—馬錢苷的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定六味地黃丸中馬錢苷的含量。

本方法適用于中成藥六味地黃丸。

方法原理:

本品經(jīng)50%甲醇超聲處理后,加熱回流,上柱洗脫,殘?jiān)芙饧蛹状枷♂專瑩u勻,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長236nm處檢測馬錢苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3 .四氫呋喃

4 .0.05%磷酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:四氫呋喃 乙腈 甲醇 0.05%磷酸溶液=1 8 4 87

2.2檢測波長:236nm

2.3柱溫:40℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取約0.7g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約1g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取馬錢苷對照品適量,加50%甲醇制成每1mL含20mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘使溶解,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內(nèi)徑1cm,干法裝柱)上,用40%甲醇50 mL洗脫,收集流出液及洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇適量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1 0mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長236nm處測定馬錢苷(C17H26O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p401。

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