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清肺消炎丸-鹽酸麻黃堿的測(cè)定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 清肺消炎丸-鹽酸麻黃堿的測(cè)定-薄層掃描法
方法名稱:
清肺消炎丸-鹽酸麻黃堿的測(cè)定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測(cè)定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定。

方法原理:

供試品加堿性甲醇溶液浸泡,超聲處理,離心,取上清液。合并上清液,蒸干,加飽和氯化鈉溶液溶解,用濃氨試液調(diào)節(jié) pH值,用乙醚提取,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙,制成供試液,點(diǎn)樣、展開(kāi),以 0.2%茚三酮乙醇溶液顯色,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,于波長(zhǎng)λs=490nm, λR=440nm測(cè)量鹽酸麻黃堿(C10H15NO·HCl)吸收度積分值,計(jì)算其含量。

試劑:

1. 甲醇

2 .氯化鈉 飽和氯化鈉溶液

3 .乙醚

4 .氯仿

5 .氨水

6 .茚三酮 0.2%茚三酮乙醇溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1超聲提取器

1.2薄層掃描儀

1.3點(diǎn)樣器

一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.4展開(kāi)室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或雙槽,蓋子須密閉。

2 材料

2.1高效硅膠G薄層板

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.14mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品,剪碎,約3g,加2%堿性甲醇溶液10mL,浸泡半小時(shí),超聲處理10分鐘,離心(每分鐘轉(zhuǎn)速為3600轉(zhuǎn)),取上清液。藥渣按上述方法重復(fù)操作3次,合并上清液,蒸干,加飽和氯化鈉溶液 30mL使溶解,用濃氨試液調(diào)節(jié) pH值至 9,用乙醚提取 5次,每次 20mL,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,濾過(guò),濾液置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 薄層板制備

用商品預(yù)制板-高效硅膠G薄層板。

2. 點(diǎn)樣

精密吸取供試品溶液 4μL、對(duì)照品溶液2μL和4μL,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,如用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣到薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊1.0~1.5cm,樣點(diǎn)直徑一般不大于2mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

3. 展開(kāi)

將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中,以氯仿-甲醇-濃氨試液(20: 3.5: 0.6)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以 0.2%茚三酮乙醇溶液,于 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,放置半小時(shí)。

4. 含量測(cè)定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,選擇反射方式,采用吸收法,進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λs=490nm, λR=440nm, 測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算。

用外標(biāo)法測(cè)定時(shí),若對(duì)照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過(guò)原點(diǎn)的直線時(shí),可用一點(diǎn)法校正,如不通過(guò)原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正,必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編、化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部p.615。

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