方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
荊芥穗-胡薄荷酮的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定荊芥穗中胡薄荷酮的含量。 本方法適用于唇形科植物荊芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取兩次,合并濾液,定容,搖勻,濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)252nm處檢測(cè)胡薄荷酮的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按胡薄荷酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:甲醇 水=80 20 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):252nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)定本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)0.5g,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取胡薄荷酮對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加入甲醇10mL,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)20分鐘,濾過(guò),濾渣和濾紙?jiān)偌?0mL甲醇,同法再超聲處理一次,濾過(guò),加適量甲醇洗滌2次,合并濾液和洗液,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)252nm處測(cè)定胡薄荷酮(C10H16O)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p161。 |