方法名稱:
氯碘羥喹—氯碘羥喹的測(cè)定—電位滴…" />
方法名稱: |
氯碘羥喹—氯碘羥喹的測(cè)定—電位滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用電位滴定法測(cè)定氯碘羥喹(C9H5ClINO)的含量。 本方法適用于氯碘羥喹的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞,吸收液照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用銀-玻璃電極,以硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定,第一次突躍點(diǎn)為碘的消耗量,第二次突躍點(diǎn)為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I,相當(dāng)于3.545mg的Cl,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 氫氧化鈉(1→100) 3. 二氧化硫飽和溶液 4. 醋酸鈉 5. 冰醋酸 6. 丙酮 7. 聚乙二醇4000 8. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 9. 基準(zhǔn)氯化鈉 10. 糊精溶液(1→50) 11. 碳酸鈣 12. 熒光黃指示液 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。 |
操作步驟: |
取本品約40mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞,以氫氧化鈉 (1→100)100mL與二氧化硫飽和溶液2mL為吸收液,待生成的煙霧完全吸收后,轉(zhuǎn)移至燒杯中,用緩沖液(取醋酸鈉13.61g,加水50mL使溶解,再加冰醋酸6mL,加水至100mL)分4次洗滌燃燒瓶,每次5mL,洗液并入燒杯中,加丙酮25mL與聚乙二醇4000少許,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用銀-玻璃電極,以硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定,第一次突躍點(diǎn)為碘的消耗量,第二次突躍點(diǎn)為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I,相當(dāng)于3.545mg的Cl。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.775。 |