氯碘羥喹—氯碘羥喹的測(cè)定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測(cè)定氯碘羥喹（C₉H₅ClINO)的含量。

本方法適用于氯碘羥喹的含量測(cè)定。

取本品，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞，吸收液照電位滴定法（附錄Ⅶ A)，用銀-玻璃電極，以硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)滴定，第一次突躍點(diǎn)為碘的消耗量，第二次突躍點(diǎn)為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I，相當(dāng)于3.545mg的Cl，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉(1→100)

3. 二氧化硫飽和溶液

4. 醋酸鈉

5. 冰醋酸

6. 丙酮

7. 聚乙二醇4000

8. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

9. 基準(zhǔn)氯化鈉

10. 糊精溶液(1→50)

11. 碳酸鈣

12. 熒光黃指示液

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

取本品約40mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞，以氫氧化鈉 (1→100)100mL與二氧化硫飽和溶液2mL為吸收液，待生成的煙霧完全吸收后，轉(zhuǎn)移至燒杯中，用緩沖液（取醋酸鈉13.61g，加水50mL使溶解，再加冰醋酸6mL，加水至100mL)分4次洗滌燃燒瓶，每次5mL，洗液并入燒杯中，加丙酮25mL與聚乙二醇4000少許，照電位滴定法（附錄Ⅶ A)，用銀-玻璃電極，以硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)滴定，第一次突躍點(diǎn)為碘的消耗量，第二次突躍點(diǎn)為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I，相當(dāng)于3.545mg的Cl。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.775。