產(chǎn)復(fù)康顆粒—總生物堿的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定產(chǎn)婦康顆�？偵�物堿（以鹽酸水蘇堿計(jì)算)含量。

本方法適用于中成藥產(chǎn)婦康顆粒。

供試品經(jīng)乙醇超聲處理后，上清液置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，得到制成供試液，供試品溶液與對(duì)照品溶液經(jīng)處理后照紫外-可見分光光度法，于波長(zhǎng)525nm處分別測(cè)定吸收度，用空白溶液的吸光度分別減去對(duì)照品與供試品的吸光度，計(jì)算，即得。每袋含生物堿以鹽酸水蘇堿記，不得少于3.0mg。

1. 0.1mol/L鹽酸溶液

2. 2%硫氰酸鉻銨溶液

紫外可見分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1mL含1mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物適量，研細(xì)，取約12g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇50mL超聲處理30分鐘后，精密量取續(xù)濾液25mL，置50mL燒杯中，置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L鹽酸溶液10mL使溶解，即得。

注：枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH 4.0)

甲液：取枸櫞酸21g或無水枸櫞酸19.2g，加水使溶解成1000mL，置冰箱內(nèi)保存。

乙液：取磷酸氫二鈉71.63g，加水使溶解成1000mL。

取上述甲液61.15mL與乙液38.55mL，混勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

量取上述 供試品溶液與對(duì)照品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加熱1分鐘，攪拌，濾過，濾液分別置25mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10mL分次洗滌燒杯和濾器，洗液并如同一量瓶中；另取0.1mol/L鹽酸溶液20mL置另一25mL量瓶中，作為空白溶液。各精密加入新配制的2%硫氰酸鉻銨溶液3mL, 搖勻，加入 0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，在冰浴中放置1小時(shí)，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照紫外-可見分光光度法，于波長(zhǎng)525nm處分別測(cè)定吸收度，用空白溶液的吸光度分別減去對(duì)照品與供試品的吸光度，計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.446。