萬通炎康片－異嗪皮啶的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定萬通炎康片中異嗪皮啶的含量。

本方法適用于中成藥萬通炎康片。

本品加水超聲處理，濾液用三氯甲烷提取，提取液蒸干后用甲醇溶解，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長344nm處檢測異嗪皮啶的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.1%磷酸溶液

4. 三氯甲烷

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按異嗪皮啶峰計算應不低于3500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝25 75

2.2檢測波長：344nm

2.3柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取2g（糖衣片)或1g（薄膜衣片)，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取異嗪皮啶對照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取2g（糖衣片)或1g（薄膜衣片)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水20mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)20分鐘，濾過，用水少量洗滌容器和濾器，洗液和濾液合并，用三氯甲烷振搖提取5次，每次10 mL，合并三氯甲烷提取液，回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，轉移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長344nm處測定異嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p334。