七厘散 –血竭素的測定– 高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定七厘散中血竭素的含量。

本方法適用于中成藥七厘散。

供試品加3%磷酸甲醇溶液振搖提取，取續(xù)濾液，用甲醇稀釋至一定體積，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長440nm處檢測血竭素的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2.磷酸甲醇溶液（3%)

3 .乙腈

4 .磷酸二氫鈉溶液（0.05 mol/L)

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按血竭素峰計應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液= 50 50

2.2 檢測波長：440nm

2.3 柱溫：40℃

1. 稱取供試品

取本品，研細(xì)，精密稱取0.10~0.15g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取血竭素高氯酸鹽對照品9mg，置50mL棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL中含血竭素26μg)（每1mg血竭素高氯酸鹽相當(dāng)于0.726mg血竭素)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置15mL具塞試管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10mL，密塞，振搖3分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長440nm處測定血竭素（C₁₇H₁₄O₃)的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.308。