方法名稱:
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方法名稱: |
七厘散 –血竭素的測定– 高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定七厘散中血竭素的含量。 本方法適用于中成藥七厘散。 |
方法原理: |
供試品加3%磷酸甲醇溶液振搖提取,取續(xù)濾液,用甲醇稀釋至一定體積,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長440nm處檢測血竭素的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.磷酸甲醇溶液(3%) 3 .乙腈 4 .磷酸二氫鈉溶液(0.05 mol/L) |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按血竭素峰計應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液= 50 50 2.2 檢測波長:440nm 2.3 柱溫:40℃ |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品,研細(xì),精密稱取0.10~0.15g。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取血竭素高氯酸鹽對照品9mg,置50mL棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1mL,置5mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL中含血竭素26μg)(每1mg血竭素高氯酸鹽相當(dāng)于0.726mg血竭素)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置15mL具塞試管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10mL,密塞,振搖3分鐘,濾過,精密量取續(xù)濾液1mL,置5mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于波長440nm處測定血竭素(C17H14O3)的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.308。 |