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苯丁酸氮芥紙型片—苯丁酸氮芥的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 苯丁酸氮芥紙型片—苯丁酸氮芥的測定—分光光度法
方法名稱:
苯丁酸氮芥紙型片—苯丁酸氮芥的測定—分光光度法
應用范圍:

本方法采用分光光度法測定苯丁酸氮芥紙型片中苯丁酸氮芥的含量。

本方法適用于苯丁酸氮芥紙型片。

方法原理:

供試品剪碎置具塞錐形瓶中,加異丙醚(預先用水洗滌4次)振搖后再加10%磷酸二氫鉀溶液,密塞,強力振搖并靜置,精密量取異丙醚提取液加乙醇稀釋制成供試液,置紫外可見分光光度計,于302nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:

1. 異丙醚

2. 10%磷酸二氫鉀溶液

3. 乙醇

儀器設備:

紫外可見分光光度計

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取苯丁酸氮芥對照品約40mg,置50mL量瓶中,加異丙醚(預先用水洗滌4次)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20格,剪碎,置具塞錐形瓶中,精密加異丙醚(預先用水洗滌4次)50mL,振搖15分鐘,再加10%磷酸二氫鉀溶液5mL,密塞,強力振搖15分鐘,靜置5分鐘后,精密量取異丙醚提取液5mL,置50mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

取對照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法,于波長302nm處測定吸收度。

注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.315。

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