苯丙酸諾龍原料藥－苯丙酸諾龍－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定苯丙酸諾龍原料藥中苯丙酸諾龍的含量。

本方法適用于苯丙酸諾龍原料藥。

供試品經甲醇溶解并定量稀釋，加入內標后再經甲醇定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長241nm處檢測苯丙酸諾龍的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 丙酸睪酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按苯丙酸諾龍峰計算應不低于2300。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=82 18

2.2 檢測波長：241nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內標溶液的制備

精密稱取丙酸睪酮50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取苯丙酸諾龍對照品50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長241nm處測定苯丙酸諾龍（C₂₇H₃₄O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.319。