復(fù)方阿米三嗪片—二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方阿米三嗪片中二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的含量。

供試品經(jīng)加流動(dòng)相超聲提取后，提取液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)222nm處檢測(cè)二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計(jì)算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新分別計(jì)算均不低于900。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 =85 15，每1000mL中加二乙胺5µL。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：222nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于二甲磺酸阿米三嗪30mg和蘿巴新10mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含二甲磺酸阿米三嗪0.3mg和蘿巴新0.1 mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品置于100mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理30分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)222nm處測(cè)定二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.428。