鹽酸丁丙諾啡舌下片—鹽酸丁丙諾啡的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸丁丙諾啡舌下片中鹽酸丁丙諾啡（C₂₉H₄₁NO₄ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸丁丙諾啡舌下片。

供試品加水和甲醇超聲處理后，加流動相定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長286nm處檢測鹽酸丁丙諾啡吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 冰醋酸

4. 2%醋酸銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸丁丙諾啡峰計算不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 乙腈 2%醋酸銨溶液 冰醋酸=60 40 10 5，

2.2 檢測波長：286nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品20片，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸丁丙諾啡0.4mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸丁丙諾啡約10mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取4.0mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置25mL量瓶中，加水5mL、甲醇5mL，振搖均勻后，超聲處理10分鐘，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各50μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長286nm處測定鹽酸丁丙諾啡的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.460。