格列吡嗪的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定格列吡嗪的含量。

本方法適用于格列吡嗪。

供試品加二甲基甲酰胺使溶解后，加喹哪啶紅指示液，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，記錄甲醇鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 喹哪啶紅指示液

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取污水甲醇（含水量在0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，待完全溶解后，加無(wú)水苯（含水量在0.2%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無(wú)水甲醇15mL使溶解，加無(wú)水苯5mL與1%麝香草酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸，根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的使用量，算出本液的濃度，即得。

本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

2. 喹哪啶紅指示液

取喹哪啶紅0.1 g，加甲醇100mL使溶解，即得。

精密稱取本品0.4 g，加二甲基甲酰胺50mL溶解后，加喹哪啶紅指示液1滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定溶液所顯紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗甲醇鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于44.55mg的格列吡嗪（C₂₁H₂₇N₅O₄S)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.597。