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             維A酸的測定—中和滴定法
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維A酸的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 維A酸的測定—中和滴定法
方法名稱:
維A酸的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定維A酸的含量。

本方法適用于維A酸。

方法原理:

供試品加二甲基甲酰胺使溶解后,加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液(1→100),用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,記錄甲醇鈉滴定液的使用量,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 二甲基甲酰胺

4.麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液(1→100)

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水甲醇(含水量在0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,待完全溶解后,加無水苯(含水量在0.2%以下)適量,使成1000mL,搖勻。

標定:取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15mL使溶解,加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液相當于12.21mg的苯甲酸,根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的使用量,算出本液的濃度,即得。

本液標定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前應(yīng)重新標定。

貯藏:置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

操作步驟:

精密稱取本品0.24g,加二甲基甲酰胺50mL溶解后,加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液(1→100)3滴,用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定溶液綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,記錄消耗甲醇鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于30.04mg的維A酸(C20H28O2),即得。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.661。

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