維A酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定維A酸的含量。

本方法適用于維A酸。

供試品加二甲基甲酰胺使溶解后，加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液（1→100)，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄甲醇鈉滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 二甲基甲酰胺

4.麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液（1→100)

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量在0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，待完全溶解后，加無水苯（含水量在0.2%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液相當于12.21mg的苯甲酸，根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的使用量，算出本液的濃度，即得。

本液標定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前應(yīng)重新標定。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

精密稱取本品0.24g，加二甲基甲酰胺50mL溶解后，加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液（1→100)3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定溶液綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗甲醇鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于30.04mg的維A酸（C₂₀H₂₈O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.661。