方法名稱:
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方法名稱: |
硫酸奎寧—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用非水溶液滴定法測定硫酸奎寧((C20H24N2 O2)2·H2SO4)的含量。 本方法適用于硫酸奎寧的含量測定。 |
方法原理: |
取供試品適量,加冰醋酸溶解,加醋酐與結(jié)晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.90mg的(C20H24N2 O2)2·H2SO4,計算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 冰醋酸 3. 醋酐 4. 結(jié)晶紫指示液 5. 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。 2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。 3. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 |
操作步驟: |
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10mL溶解后,加醋酐5mL與結(jié)晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.744。 |