氯貝丁酯—氯貝丁酯的測定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測定氯貝丁酯（C₁₂H₁₅ClO₃)的含量。

本方法適用于氯貝丁酯的含量測定。

取供試品適量，加中性乙醇（對酚酞指示顯中性)與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)，經(jīng)處理后，以酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于121.4mg的（C₁₂H₁₅ClO₃)，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 中性乙醇

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

6. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

7. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標(biāo)定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

4. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取本品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示顯中性)10mL與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)20mL，加熱回流1小時至油珠完全消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.758-759。