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碘苯酯注射液—碘苯酯的測定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 碘苯酯注射液—碘苯酯的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
碘苯酯注射液—碘苯酯的測定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用氧化還原滴定法測定碘苯酯注射液中碘苯酯(C19H29IO2)的含量。

本方法適用于碘苯酯注射液中碘苯酯的測定。

方法原理:

取本品適量,照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,用氫氧化鈉試液與水為吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液,密塞,振搖,放置數(shù)分鐘,加甲酸,用水洗滌瓶口,并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣,加碘化鉀,密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于1.388mg的C19H29IO2。計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 淀粉指示液

3. 碘化鉀

4. 氫氧化鈉試液

5. 溴醋酸溶液(取醋酸鉀10g,加冰醋酸適量使溶解,加溴0.4mL,再加冰醋酸使成100mL)

6. 甲酸

7. 硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L):可取用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制。

8. 淀粉指示液

9. 稀硫酸

10. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100mL,即得。

2. 溴醋酸溶液(取醋酸鉀10g,加冰醋酸適量使溶解,加溴0.4mL,再加冰醋酸使成100mL)

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L):可取用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制。

硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

精密量取本品適量,照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,用氫氧化鈉試液2mL與水10mL為吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸鉀10g,加冰醋酸適量使溶解,加溴0.4mL,再加冰醋酸使成100mL)10mL,密塞,振搖,放置數(shù)分鐘,加甲酸約1mL,用水洗滌瓶口,并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣,加碘化鉀2g,密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于1.388mg的C19H29IO2

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.809。

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