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磷酸可待因糖漿—磷酸可待因的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 磷酸可待因糖漿—磷酸可待因的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱(chēng):
磷酸可待因糖漿—磷酸可待因的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定磷酸可待因糖漿中磷酸可待因的含量。

本方法適用于磷酸可待因糖漿。

方法原理:

供試品經(jīng)處理后加硫酸滴定液溶解,加甲基紅指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定。甲基橙指示液變色時(shí)停止滴定,計(jì)算硫酸滴定液使用量,計(jì)算磷酸可待因含量。

試劑:

1. 硫酸滴定液(0.01mol/L)

2. 氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)

3. 甲基紅指示液

4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5.水

6.氨試液:取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

7.三氯甲烷

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 硫酸滴定液(0.01mol/L)

配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。定量稀釋成濃度為0.01mol/L的溶液。

標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.015g,精密稱(chēng)定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.53mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

2. 氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,定量稀釋成濃度為0.02mol/L的溶液

標(biāo)定:用0.02mol/L的鹽酸滴定液標(biāo)定濃度,根據(jù)本液的消耗量與0.02mol/L的鹽酸滴定液的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得

操作步驟:

用內(nèi)容量移液管,精密量取本品10mL,以水洗出移液管內(nèi)的 附著液,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性,用三氯甲烷振搖提取至少4次,第一次25mL,以后每次各15mL,至可待因體盡為止,每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗滌,洗液用三氯甲烷5mL提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,精密加硫酸滴定液硫酸滴定液(0.01mol/L)25mL,加熱使溶解,放冷,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.488mg的C18H23NO3·H3PO4·3/2H2O。

注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.871。

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