方法名稱:
             黃連上清丸—黃芩苷的測定—高效液…" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學考研
醫(yī)學論文
醫(yī)學會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學全在線 > 藥學理論 > 藥物分析方法 > 正文:黃連上清丸—黃芩苷的測定—高效液相色譜法 2
    

黃連上清丸—黃芩苷的測定—高效液相色譜法 2

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 黃連上清丸—黃芩苷的測定—高效液相色譜法 2
方法名稱:
黃連上清丸黃芩苷的測定—高效液相色譜法 2
應(yīng)用范圍:

本方法采用反相高效液相色譜法測定黃連上清丸中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥黃連上清丸。
方法原理:

將供試品用甲醇超聲提取,加入甲醇定容,過濾,續(xù)濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品液10µL,分別注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測黃芩苷吸收值,以外標法計算含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 醋酸

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hybersil ODS柱 (200 × 4.6mm,5µm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 醋酸 = 40 60 1

2.2 流速:1.0mL/min

2.3 檢測波長:274nm

2.4 柱溫:30℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取研細的本品粉末1.5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷標準品(60℃減壓干燥4h)12.5mg,置25mL量瓶中,加50%甲醇適量,振搖,使對照品溶解,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻。超聲除去氣泡,用50%甲醇至刻度,作為對照品儲備液。精密量取對照品儲備液2.0mL置10mL容量瓶中,加50%甲醇至刻度,用0.45µm微孔濾膜過濾,制成每1mL含黃芩苷0.1µg的溶液,作為對照品溶液。

3. 標準溶液的制備

分別精密量取對照品儲備液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL分別置10mL量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

4.供試品溶液的制備

將供試品精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,用50%甲醇補足減失重量,用0.45µm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標準曲線的繪制

精密吸取上述標準溶液10µL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處測定黃芩苷的吸收值,每個濃度點進樣2次測定。以標準溶液進樣量對峰面積繪制標準曲線,進行線性回歸,得到標準曲線方程。

2. 供試品的測定

精密吸取對照品溶液及供試品溶液10µL,分別注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處測定黃芩苷的吸收值,用外標法計算出其含量。

參考文獻:

紅,董潤芬,崔萍. RPHPLC法測定黃連上清丸中黃芩苷的含量. 天津藥學,2002,14(3):72-73.

...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學論壇 - 醫(yī)學博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號
百度大聯(lián)盟認證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證