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新清寧片—大黃素的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 新清寧片—大黃素的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱(chēng):
清寧片大黃素的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定新清寧片中大黃素的含量。

本方法適用于由熟大黃等幾味中藥制成的新清寧片。

方法原理:

供試品粉末置磨口錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇,塞緊,稱(chēng)定重量,置水浴上加熱回流1h,放冷,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液,置燒瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-鹽酸(10:1)溶液,置水浴中加熱水解1h,立即冷卻,用氯仿強(qiáng)力振搖提取4次,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)脽o(wú)水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解,移置量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)過(guò)濾,精密吸取續(xù)濾液10μL,注入高效液相色譜儀,用紫外檢測(cè)器檢測(cè)大黃素的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 無(wú)水乙醇、醋酸乙酯(分析純)

3. 大黃素(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Nucleosil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。

1.3 紫外檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 水=85 15(含0.1%的磷酸)

2.2 柱溫:室溫

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm

2.4 流速:1.0mL/min

試樣制備:

1. 稱(chēng)取供試品

取本品20片,除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì)(過(guò)65目篩),精密稱(chēng)取藥粉0.5g。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取大黃素對(duì)照品適量,用無(wú)水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解制成濃度為0.05mg/ml,作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品粉末置磨口錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇25ml,塞緊,稱(chēng)定重量,置水浴上加熱回流1h,放冷,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,置燒瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-鹽酸(10:1)溶液15ml,置水浴中加熱水解1h,立即冷卻,用氯仿強(qiáng)力振搖提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)脽o(wú)水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別精密吸取上述對(duì)照液2 、4 、6 、8、10μl進(jìn)樣,用紫外檢測(cè)器測(cè)定大黃素的吸收度值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外檢測(cè)器測(cè)定大黃素的吸收度值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

苗明三,李振國(guó) 主編. 現(xiàn)代實(shí)用中藥質(zhì)量控制技術(shù). 北京:人民衛(wèi)生出版社,2000,83-84.

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