方法名稱:
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方法名稱: |
關(guān)黃柏-鹽酸小檗堿的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定關(guān)黃柏中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于蕓香科植物黃檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥樹皮。 |
方法原理: |
本品加乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100加十二烷基磺酸鈉0.1g)超聲處理,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長265nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 0.1%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液=50 50(每100mL加十二烷基磺酸鈉0.1g) 2.2檢測波長:265nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱定本品粉末(過三號篩)0.5g,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取在100℃干燥5小時的鹽酸小檗堿對照品適量,加流動相制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動相50mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長265nm處測定鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p99。 |