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蠶蛾公補(bǔ)片-補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 蠶蛾公補(bǔ)片-補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
蠶蛾公補(bǔ)片補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定蠶蛾公補(bǔ)片中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的含量。

本方法適用于中成藥蠶蛾公補(bǔ)片。

方法原理:

本品加85%乙醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,離心,取上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長245nm處檢測補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 85%乙醇

2. 乙腈

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 水=25 75

2.2檢測波長:245nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取1g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的補(bǔ)骨脂素對照品、異補(bǔ)骨脂素對照品適量,加85%乙醇制成每1mL含補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素各20mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入85%乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用85%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長245nm處測定補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)、異補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p553。

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