蠶蛾公補(bǔ)片－補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定蠶蛾公補(bǔ)片中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的含量。

本方法適用于中成藥蠶蛾公補(bǔ)片。

本品加85%乙醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，離心，取上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長245nm處檢測補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 85%乙醇

2. 乙腈

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 水＝25 75

2.2檢測波長：245nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的補(bǔ)骨脂素對照品、異補(bǔ)骨脂素對照品適量，加85%乙醇制成每1mL含補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素各20mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入85%乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用85%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長245nm處測定補(bǔ)骨脂素（C₁₁H₆O₃)、異補(bǔ)骨脂素（C₁₁H₆O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p553。