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仲景胃靈丸 –芍藥苷的測定--高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 仲景胃靈丸 –芍藥苷的測定--高效液相色譜法
方法名稱:
仲景胃靈丸芍藥苷的測定--高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定仲景胃靈丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥仲景胃靈丸
方法原理:

供試品用大孔吸附樹脂柱凈化后,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 50%甲醇

2. 磷酸二氫鉀溶液 0.05 mol/L

3. 乙腈

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于2000。

1.3 D101大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長10cm)

1.4 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相: 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 乙腈 = 85 15

2.2 檢測波長:230nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品,研細,精密稱取1.5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品10mg, 置25mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,精密量取1mL,至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻(每1mL中含芍藥苷40μg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇20mL, 密塞,稱定重量,超聲處理1小時,放冷,稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,精密量取上清液5mL,蒸干,殘渣用水轉(zhuǎn)移至D101大孔吸附樹脂柱上,先用水100mL洗脫,再用50%甲醇80mL洗脫,收集50%甲醇洗脫液,蒸干,殘渣用50%甲醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,并稀釋至刻度,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.438。

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