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無(wú)梗五加—無(wú)梗五加苷D—HPLC

  
方法名稱:
  無(wú)梗五加—無(wú)梗五加苷D—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于無(wú)梗五加中無(wú)梗五加苷D含量的測(cè)定
方法原理:
 本品粉末加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在270 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器      島津-10A液相色譜儀

色譜條件   色譜柱:YMG-C18(28 cm×4.6 mm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2);流速:0.8 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    取干燥至恒重的無(wú)梗五加苷D精密稱定,用甲醇溶解并稀釋成每mL16 μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品粉末10 g,精密稱定,加氯仿50 mL,置水浴加熱回流2 h,棄去氯仿液,揮盡溶劑,加甲醇50 mL稱重,水浴上微沸1 h,放冷,補(bǔ)加溶劑至原重,混勻。吸取濾液25 mL,蒸去溶劑,殘?jiān)执渭铀芙馊敕忠郝┒,用水飽和萃?次,每次10 mL,合并正丁醇液,蒸干溶劑,加10 %乙醇分次溶解,通過(guò)中性化柱(φ1 cm,柱長(zhǎng)15 cm,氧化鋁1 g),用70 %乙醇100 mL沖洗柱,收集沖洗液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙馊? mL量瓶中加甲醇至刻度,搖勻即可。
操作步驟:
  分別精密吸取無(wú)梗五加苷D對(duì)照液以及無(wú)梗五加供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算無(wú)梗五加苷D含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  高鳳蘭,孫振方,爭(zhēng)春英等.高效液相法測(cè)定無(wú)梗五加苷D含量.中國(guó)中醫(yī)藥科技.1998.5(1):41
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