方法名稱： |
一枝黃花抗感顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于一枝黃花抗感顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC - 10ATVP高效液相色譜儀系列（日本島津)，包括LC - 10ATVP輸液泵，SPD -10AVP紫外檢測(cè)器，TC100柱溫箱，CLASS - VP工作站 色譜條件 色譜柱：HypersilC18（大連依利特，5 μm，150 ×4.6 mm)；流動(dòng)相：乙腈-水（26：77)；流速：1.0 mL/min；溫度：40 ℃；檢測(cè)波長：230 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇溶解，制成每1 mL首連翹苷0.05 mg的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約1.2 g，精密稱定，置具塞三角燒瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，于超聲波浴中超聲波提取10 min，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁1g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～200目，2 g，內(nèi)徑1～1.5 cm)上，用25 mL氯仿洗脫，棄氯仿洗脫液，再依次用甲醇10 mL，70 %乙醇80 mL洗脫，收集甲醇和70 %乙醇洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)眉状既芙夂筠D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm濾膜濾過，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及一枝黃花抗感顆粒供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
石海，孫傳梅，孫晉等.一枝黃花抗感顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.貴陽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2007，29（2)：20～22 |
