方法名稱: |
感冒止咳糖漿-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于感冒止咳糖漿中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Agilent 1100 系列高效液相色譜儀(四元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,VWD 檢測(cè)器) 色譜條件 色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(24∶76);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長:277 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.102 mg的溶液,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密吸取感冒止咳糖漿10 mL,加氯仿水浴回流3次,第一次40 mL,第二、三次各25 mL,每次回流20 min,合并氯仿液置蒸發(fā)皿中水浴蒸干,殘?jiān)蛹状? mL溶解后加中性氧化鋁1 g,拌勻,傾入已裝好的中性氧化鋁柱(100~200目,5 g,內(nèi)徑1~1.5 cm),用70 %乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)眉状嫁D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過濾后過微孔濾膜(0.45 μm),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及感冒止咳糖漿供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
蔣榮珍,陳琨鳳,黎強(qiáng). HPLC 法測(cè)定感冒止咳糖漿中連翹苷的含量.廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2006,9(2):69~71 |