公開(公告)號(hào)
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CN1321121C
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公開(公告)日
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2007.06.13
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200510025275.1
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申請(qǐng)日期
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2005.04.21
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專利名稱
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左氧氟沙星制備及后處理方法
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主分類號(hào)
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C07D498/06(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D498/06(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D265/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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吳國(guó)鋒;楊朱紅;梁賽紅;徐國(guó)興;陳興江
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地址
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312500浙江省新昌市城關(guān)鎮(zhèn)環(huán)城東路59號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海新天專利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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國(guó)省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種左氧氟沙星制備及后處理方法,其特征在于該方法包括下列步驟: (1)制備左氧氟沙星粗品:在2~5倍w/w的二甲基亞砜溶劑中,左氟羧酸與0.5~1.5倍w/w的N-甲基哌嗪80~100℃反應(yīng)4~8小時(shí),減壓回收N-甲基哌嗪和二甲基亞砜,向產(chǎn)物中加入水,調(diào)節(jié)pH為6.0~6.5,溶解后加入活性炭,保持45~75℃攪拌20~60分鐘,過濾,濾液加熱至45~75℃,調(diào)節(jié)pH為9.5~10.0,加入活性炭,保持45~75℃攪拌20~60分鐘,過濾,濾液調(diào)節(jié)pH為7.0~8.0,用氯仿重復(fù)萃取6~10次,合并萃取液,回收氯仿,向殘?jiān)屑尤?~8倍w/w的無(wú)水乙醇溶解后結(jié)晶,過濾得左氧氟沙星粗品; (2)成鹽:向左氧氟沙星粗品中加入5~8倍w/w的無(wú)水乙醇,升溫到65~75℃,溶解完全后,加入EDTA和活性炭,在65~75℃范圍保溫20~60分鐘,過濾,濾液中加入一定量的酸,冷卻結(jié)晶,過濾得左氧氟沙星鹽; (3)制備左氧氟沙星:向左氧氟沙星鹽中加入5~8倍w/w的無(wú)水乙醇和一定量的堿液,升溫待溶解后,加入EDTA和活性炭,60~75℃范圍保溫20~60分鐘,過濾,濾液冷卻結(jié)晶,結(jié)晶于50~55℃減壓干燥2~3小時(shí)即得左氧氟沙星。
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摘要
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本發(fā)明提供了一種左氧氟沙星制備的后處理方法。該方法在與甲哌反應(yīng)后直接回收溶劑,并又采用先成鹽后用堿中和的方法,有效地得到了高純度的左氧氟沙星。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便,宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
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國(guó)際公布
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