公開(公告)號(hào)
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CN1249077C
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公開(公告)日
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2006.04.05
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN02144781.0
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申請(qǐng)日期
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2002.12.13
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專利名稱
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抗腫瘤人參皂苷苷元衍生物的制備方法
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主分類號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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楊 凌;何克江;李 鵬;楊 義
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地址
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116023遼寧省大連市中山路457號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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張 晨
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國(guó)省代碼
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遼寧;21
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從低極性人參皂苷及其真苷元制備人參皂苷苷元衍生物3β,12β-二羥-20(21),24(25)-二烯-達(dá)瑪烷,簡(jiǎn)稱Δ20(21)-PPD、3β,12β-二羥-20(22),24(25)-二烯-達(dá)瑪烷,簡(jiǎn)稱Δ20(22)-PPD、3β,6α,12β-三羥-20(21),24(25)-二烯-達(dá)瑪烷,簡(jiǎn)稱Δ20(21)-PPT、3β,6α,12β-三羥-20(22),24(25)-二烯-達(dá)瑪烷,簡(jiǎn)稱Δ20(22)-PPT的方法,包括除去糖基、選擇性脫水和產(chǎn)物分離純化步驟; 所用的原料為下述低極性人參皂苷中的任何一種皂苷單體,或多種皂苷的混合物: (1)3位羥基游離的二醇型人參皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇,簡(jiǎn)稱C-K、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇,簡(jiǎn)稱C-Y、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇,簡(jiǎn)稱Mc、 20-O-β-D-木糖-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇,簡(jiǎn)稱Mx; (2)6位羥基游離的三醇型人參皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇,簡(jiǎn)稱F1; (3)20位羥基游離的二醇型人參皂苷 人參皂苷20-(R)-Rg3、20-(S)-Rg3、20-(R)-Rh2和20-(S)-Rh2; (4)20位羥基游離的三醇型人參皂苷 人參皂苷20-(R)-Rg2、20-(S)-Rg2、20-(R)-Rh1和20-(S)-Rh1; (5)20位烯鍵的二醇型人參皂苷 Δ20(21)-二醇型人參皂苷Rk1、Rk2、Rs5, Δ20(22)-二醇型人參皂苷Rg5、Rh3、Rs4; (6)20位烯鍵的三醇型人參皂苷 Δ20(21)-三醇型人參皂苷Rg6、Rk3、Rs7, Δ20(22)-三醇型人參皂苷F4、Rh4、Rs6; (7)二醇型人參皂苷苷元 原人參二醇PPD; (8)三醇型人參皂苷苷元 原人參三醇PPT; 所述選擇性脫水指僅脫去20位羥基而不影響3位、6位和12位羥基;反應(yīng)物用溫和脫水劑直接脫水,或者保護(hù)3位、6位和12位羥基后用更為強(qiáng)烈的脫水劑脫水; 所述除去糖基的方法有催化熱解、酸解或堿解,其中: 催化熱解指將原料以酸為催化劑,經(jīng)110~180℃高溫蒸制0.5~10小時(shí); 酸解所用的酸為無機(jī)酸或有機(jī)酸;酸解在有機(jī)溶劑水溶液中進(jìn)行,酸濃度為3%~10%,原料量為有機(jī)溶劑水溶液的1%~10%;酸解溫度為40~90℃;酸解在無氧、具有攪拌裝置的密閉容器中進(jìn)行; 堿解所用的堿為堿金屬、堿金屬醇化物或堿金屬氫氧化物;堿解在低碳醇中進(jìn)行,堿濃度為5%~50%,原料量為低碳醇的1%~10%;堿解壓力為0.1~3KPa,堿解溫度為100~300℃;堿解在無氧、具有攪拌裝置的密閉容器中進(jìn)行。
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摘要
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一種從低極性人參皂苷及其真苷元制備人參皂苷苷元衍生物Δ20(21)-PPD、Δ20(22)-PPD、Δ20(21)-PPT和Δ20(22)p-PPT的方法,包括除去糖基、選擇性脫水和產(chǎn)物分離純化步驟。本發(fā)明所提供的方法由催化熱解、選擇性脫水、酸解、堿解和分離純化等基本操作單元,根據(jù)目的產(chǎn)物、起始原料的不同組合單元操作,形成不同的工藝路線。本發(fā)明避免了現(xiàn)存方法難制備或無法制備的缺陷,提供了簡(jiǎn)單、可靠、方便、原料轉(zhuǎn)化率高、苷元回收率大、質(zhì)量可控的方法,在醫(yī)藥、化妝和食品等領(lǐng)域中應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)潛力極大。
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國(guó)際公布
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