公開(公告)號 | CN100345862C |
公開(公告)日 | 2007.10.31 |
申請(專利)號 | CN200410008806.1 |
申請日期 | 2004.03.12 |
專利名稱 | 甾類化合物的制備方法 |
主分類號 | C07J1/00(2006.01)I |
分類號 | C07J1/00(2006.01)I;C07J3/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
發(fā)明(設計)人 | 李春波;彭師奇;吳國鋒;王 超;葉偉東;趙 明 |
地址 | 312500浙江省新昌環(huán)城東路59號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 |
代理人 | 孫皓晨 |
國省代碼 | 浙江;33 |
主權項 | 一種由植物甾醇微生物降解產物制備下述3種甾類化合物的方法:(1)11-α-羥基-17-硝基亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,(2)1-甲基-3-羥基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17-酮,(3)17-硝基亞甲基雄甾-1,4,11(12)-三烯-3-酮;包括以下步驟:1)將植物甾醇微生物降解產物與新蒸餾的硝基甲烷按照1g∶30~70ml的投料比混合,在惰性氣體保護下加熱并蒸去占所加硝基甲烷體積總量0%~15%的硝基甲烷,接著向混合物中加入乙二胺,乙二胺的加入量占所加硝基甲烷體積總量的0.05%~1%;將所得混合液體在惰性氣體保護下回流0.5~40小時;其中,所述植物甾醇降解產物選自11-α-羥基-雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮或雄甾-1,4,9(11)-三烯-3,17-二酮;2)用薄層色譜顯示反應完成,其中,薄層色譜的條件是:乙酸乙酯/石油醚=2∶1;3)將反應產物減壓濃縮至干,將其純化即得。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種以植物甾醇微生物降解產物為原料制備甾類化合物的方法,包括以下步驟:將植物甾醇微生物降解產物與新蒸餾的硝基甲烷混合,在惰性氣體保護下加熱并蒸去占所加硝基甲烷體積總量0%~15%的硝基甲烷,接著加入有機堿,將所得混合液體在惰性氣體保護下回流0.5~40h,用TLC(乙酸乙酯/石油醚,2∶1)顯示反應是否完成,最后將反應產物減壓濃縮至干,純化即得。 |
國際公布 |