| 公開(公告)號 | CN1218948C |
| 公開(公告)日 | 2005.09.14 |
| 申請(專利)號 | CN03118201.1 |
| 申請日期 | 2003.03.25 |
| 專利名稱 | 血根堿和白屈菜紅堿分離制備工藝 |
| 主分類號 | C07D491/14 |
| 分類號 | C07D491/14;//(C07D491/14,221:00,217:00,317:00) |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 湖南師范大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 陳波;姚守拙;張斐;羅旭彪;;朱小蘭 |
| 地址 | 410081 湖南省長沙市岳麓山 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 長沙星耀專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 寧星耀 |
| 國省代碼 | 湖南;43 |
| 主權(quán)項 | 一種血根堿和白屈菜紅堿分離制備工藝，包括以下步驟：(1)樹脂預(yù)處理、裝柱將大孔吸附樹脂置于甲醇中浸泡2-6小時，濕法裝入層析柱中，用水沖洗至無甲醇氣味；(2)原料預(yù)處理、裝柱將生物堿質(zhì)量百分含量達30％以上的博落回提取物，加水溶解，用超聲提取，過濾，濾液裝入裝好的層析柱中，靜置2-6h；(3)沖洗、分離①用含甲醇10-30％的甲醇水溶液沖洗，至有黃色液體流出后，再沖洗2-7BV；②用含甲醇50-70％的甲醇水溶液沖洗，沖洗量為2-7BV，前1BV的洗脫液收集到一起，此段洗脫液主要含原阿片堿和別隱品堿；剩下的洗脫液收集到一起，此段洗脫液主要含白屈菜紅堿；③用含甲醇80-95％并加有相當(dāng)于甲醇體積0.005-0.015％的濃鹽酸的甲醇鹽酸水溶液沖洗，此段洗脫液主要含白屈菜紅堿；④用100％的乙醇溶液進行沖洗，沖洗量為3-5BV，此段洗脫液中主要含血根堿；⑤用2-3％的鹽酸溶液浸泡3-6小時，用量為1-2BV，然后用水沖洗至柱子幾乎無色，此段洗脫液中主要含血根堿；上述百分比均為體積百分比；(4)重結(jié)晶①在主要含血根堿的洗脫液中，按照每克溶質(zhì)加甲醇30-50毫升的比例加入甲醇和相當(dāng)于甲醇體積0.3-0.6％的濃鹽酸，然后將該洗脫液置于50-70℃水浴上加熱10-40min，趁熱過濾；濾液再加相當(dāng)于濾液體積2-10％的濃鹽酸，在50-70℃水浴上加熱10-40min，冷卻，結(jié)晶，得到血根堿的鹽酸鹽；②在主要含白屈菜紅堿的洗脫液中，按照每克溶質(zhì)加甲醇10-30ml的比例，加入甲醇，然后將該洗脫液置于50-70℃水浴上加熱10-40min，趁熱過濾，冷卻過夜，結(jié)晶，得到白屈菜紅堿的鹽酸鹽。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種血根堿和白屈菜紅堿分離制備工藝，其特征是以博落回提取物或其他含血根堿和白屈菜紅堿等生物堿的植物提取物為原料，加水溶解，超聲提取，濾液裝入裝好的經(jīng)甲醇浸泡處理過的大孔吸附樹脂玻璃層析柱中，再分別分步驟用不同濃度的甲醇水溶液、100％乙醇、水進行沖洗，分離，分別收集主要含白屈菜紅堿的洗脫液和主要含血根堿的洗脫液，在適當(dāng)條件下分別進行重結(jié)晶。所得血根堿和白屈菜紅堿的鹽酸鹽純度達98％以上(HPLC)，回收率達50％以上，對環(huán)境污染少，制造成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
